超过300GΩ的电化学阻抗谱测量

• 介绍

     在电化学中，可以通过电化学阻抗谱（EIS）来评估给定过程的特性。奈奎斯特图中的半圆通常对应于电化学过程，可以将其建模为电阻器（R） 和电容器 （C） 的并联连接。半圆的直径提供R的值，而相关的时间常数（也称为弛豫时间）由 RC 给出。过程的活化能出现在将电导率（或电阻）与温度联系起来的阿伦尼乌斯方程中。因此，测量过程的温度依赖性是确定其性质的流行策略。然而，由于在阿伦尼乌斯方程中温度为指数函数，因此较小的温差会导致阻抗大小的较大变化。

     MFIA 阻抗分析仪可以测量高达1TΩ的阻抗，在这里，我们将EIS技术用于Gd掺杂Ceria薄膜上的研究，测量在 40°C~60°C下，数百千兆欧姆的阻抗。

• 使用MFIA进行测量

     MFIA非常适合温度依赖性测量，因为它的阻抗范围为1mΩ至1TΩ。图1显示了薄膜离子导体在三种不同温度下的测量结果。测量范围从100 Hz到10 mHz；每次扫描需要30到35分钟，在等待至少30分钟后才能在温度变化后达到稳定状态。

     参考图1，我们看到在50°C和60°C下的测量结果显示半圆相当平滑，噪声很小。这些测量值的参数R可以很容易地确定，并且精度很高：R分别大约等于300GΩ和160GΩ。在40°C时，我们看到噪声以及图中三个测量值之间的差异。这些差异主要源于测量过程中的温度波动，因为温度阶段对接近环境温度（在这种情况下为室温）的这种波动更敏感。重复测量仍然可以为40°C时的电阻提供合适的估计值，事实上，我们发现R的电阻约为600GΩ——尽管误差要大得多。

• 测量时间

     过程的弛豫时间与R乘以C成比例。这里考虑的薄膜的电容C主要由薄膜和衬底之间的杂散电容决定，在10pF的范围内。该值不会显示明显的温度依赖性。鉴于薄膜的电阻遵循阿伦尼乌斯定律（具有指数温度依赖性），在最低温度下弛豫时间显著增加，这就解释了为什么半圆在60°C时几乎收敛到实轴，而在40°C时几乎无法达到峰值。因此，对于较大的电阻值，测量完整半圆所需的时间成为一个问题。

达到稳定状态

     从这些测量中可以吸取的另一个教训是，由于弛豫时间较长，我们应该为被测设备（DUT）留出足够的时间在改变温度后达到稳定状态，尤其是在较低的温度范围内。在 MFIA 上，可以使用 LabOne® 绘图仪模块监控薄膜的电阻随时间的变化：可以设置一个低频率，例如1Hz，然后等到阻抗的绝对幅度在绘图仪窗口中显示一条平坦的线。

确保稳定的温度条件

     由于所考虑的薄膜在低温下的阻抗对温度变化高度敏感，因此确保加热器能够提供稳定的温度非常重要。小型加热器容易出现温度波动，因为有来自通风系统的气流，甚至是人们在房间内行走引起的气流。额外的外壳（如大箱子）有助于提供稳定的环境温度和停滞的空气。

• 测量精度

     MFIA 可以测量高达1TΩ的值，额定精度为 10%，如仪器的精度图表所示。如有必要，可以通过“负载-负载-负载”补偿来提高该精度。对于本文中考虑的示例，10%的精度足以计算不同温度下测量的活化能。

• 结论

     MFIA阻抗分析仪非常适合执行高达1TΩ的测量，即使对于复杂的 DUT，例如离子导电薄膜，这些电阻值出现在低温下。LabOne Sweeper 模块可用于构建波特图和奈奎斯特图，后者对 EIS 的信息量最大。绘图仪模块可用于检查被测设备上是否存在良好的接触以及是否达到稳定状态。